脱硫废水主要是锅炉烟气湿法脱硫(石灰石/石膏法)过程中吸收塔的排放水。废水中含有的杂质主要包括悬浮物、过饱和的亚硫酸盐、硫酸盐以及重金属,其中很多是国家环保标准中要求严格控制的一类污染物。因此脱硫废水处理后,污染物指标检测合格是达到排放标准的基本要求。本文就脱硫废水的前处理给出微波消解的详细方法和步骤,仅供参考。
样品名称:脱硫废水
消解试剂:硝酸AR;盐酸AR
仪器:MWD-500
实验过程:
1、准确量取20ml摇匀后的样品(实验前样品如图1所示)于消解罐中,加入2.0ml浓硝酸和1.0ml浓盐酸。
图1
2、密封装罐,载入微波消解仪中,按表1程序进行微波消解。
表1 脱硫废水微波消解程序
步骤 | 1 | 2 | 3 |
压力(0.1MPa) | 5 | 10 | 20 |
温度(℃) | 100 | 140 | 180 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升温时间(s) | 100 | 100 | 120 |
恒温时间(s) | 60 | 60 | 500 |
3、待消解完成并结束冷却后,将消解罐转移至通风橱内。
4、旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐。
5、观察样品的消解状态。
实验结果:
消解后,消解液呈透明澄清,无沉淀,如图2所示。
图2
实验结论
使用上海元析仪器有限公司自主研发的MWD-500密闭式智能微波消解仪消解脱硫废水样品,消解效果良好,而且省时省力,为实验工作者节省了大量时间。